1  气相法

（1）化学气相沉积技术

气相法合成高纯度超细氧化铝颗粒，主要以金属单质、卤化物、氢化物或有机化合物为原料，通过气相热解或化学反应实现。其中，化学气相沉积技术应用广泛。例如，意大利研究人员采用室温下蒸汽压较高的烷基铝和N2O作为反应物，加入乙烯作为反应促进剂，利用CO2激光加热，成功合成了粒径为15-20nm的球形α-Al2O3颗粒。

（2）激光诱导气相沉积技术

激光诱导气相沉积技术借助充满氖气、氙气和HCl的激光器提供能量，产生特定频率的激光，聚焦于旋转的铝靶上，使其熔化并产生氧化铝蒸汽，冷却后得到超细氧化铝粉体。该方法加热和冷却速度快，粒径分布均匀，反应污染小。

（3）等离子气相合成技术

等离子气相合成技术包括高频等离子体法、直流电弧等离子体法和复合等离子体法等。高频等离子体法能量利用率低，产物稳定性差；直流电弧等离子体法利用电弧产生的高温，在反应气体等离子化过程中使电极蒸发或熔化；复合等离子体法结合前两种方法，无需电极，产物纯度高，生产效率和系统稳定性得到提升。

（4）惰性气体凝聚加原位加压技术

该技术通常在真空蒸发室内充入低压惰性气体，通过加热使原料气化或形成等离子体，与惰性气体原子碰撞失去能量，随后快速冷却凝结成超细粉体。但此法成本较高，不适合大规模工业化生产。

气相法具有反应条件可控、产物易精制等优点，通过控制反应气体和稀薄程度，可获得团聚少或不团聚的超细粉末，颗粒分散性好、粒径小、分布窄。然而，该方法要求原料在反应前完全气化，对高熔点产物需消耗大量能量，且反应中需大量惰性气体，导致生产效率低，工艺控制难度大，粉体收集困难，设备要求高，不利于大规模工业化生产。

2  固相法

固相法是制备α-Al2O3粉体的常用方法，工艺简单，产量大，成本低，易于实现产业化生产。但其能耗高、效率低，制备的粉体颗粒不均匀，形态和功能受工艺限制，难以获得细小、高纯度的α-Al2O3粉体。目前，固相法主要分为机械粉碎法、非晶晶化法和热解法等。

（1）机械粉碎法

机械粉碎法利用球磨机、行星磨、气流磨等设备将原料直接粉碎成超细粉。球磨机应用较多，通过振动和转动为原料提供能量，使其在硬球撞击下粉碎成细小颗粒。例如，研究人员通过球磨亚微米α-Al2O3粉体制备了粒径为18~40nm的α-Al2O3粉体。该方法原理简单，操作方便，但易引入杂质，影响产品纯度，且制备的氧化铝粉体在粒度分布和形貌上存在不足。

（2）非晶晶化法

非晶晶化法先制备非晶态铝化合物，再经退火处理转化为晶态。非晶态在热力学上不稳定，有转化为晶态的趋势，在受热或辐射等条件下会发生晶化现象，通过控制条件可得到晶态氧化铝。

（3）热解法

热解法通过铝盐的过热分解反应制备α-Al2O3粉体。常用方法有硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法。硫酸铝铵热解会产生废气，污染环境，工艺复杂；碳酸铝铵热解污染小，更适于工业生产，但煅烧温度高，能耗大，设备要求高。此外，高温下迅速燃烧铝粉也可直接获得超细α-Al2O3粉体，如将硝酸铝、尿素和少量糊精混合物在马弗炉中点燃，得到泡沫状白色氧化铝粉末。但该方法设备复杂，危险性高，粉末收集困难，应用前景有限。

3  液相法

液相法是应用最广泛的方法之一，基本原理是选择合适的可溶性铝盐配制成溶液，再通过沉淀剂或蒸发、升华、水解等手段使金属粒子均匀沉淀，干燥脱水后得到超微粉体。与固相法相比，其优点包括：精确控制化学组成；纳米粒子形状、粒径易控制，分散性好；产品颗粒形状、粒径易调控；易添加微量有效成分进行调控；所得产品表面活性好。制备均匀高纯氧化物超微粉特别适合采用液相法，具体方法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液反应法、水热法等。

（1）沉淀法

沉淀法在金属盐溶液中加入沉淀剂得到沉淀，再经过滤、洗涤、干燥和煅烧等工艺得到超细粉体。分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法等。操作简单，工艺流程短，成本低，但粒子尺寸不易控制。制备的超细粉体性能与反应物混合方式、加入速度、次序、浓度和pH值等因素有关。近年来，沉淀法制备超细氧化铝粉末主要有硝酸铝+碳酸铵体系、硫酸铝铵+碳酸氢铵体系和无机盐+尿素均相沉淀体系。

（2）溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是制备纳米材料和超细氧化铝的常用方法。用有机溶剂溶解铝醇盐，蒸馏后使醇盐水解、聚合形成溶胶，再加水形成凝胶，干燥后高温煅烧得到超细氧化铝粉体。该法合成温度低，工艺简便易控制，设备简单，制备的氧化铝粉体纯度高、化学均匀性好、分散性好。但若采用铝盐为原料，反应及煅烧过程中可能产生腐蚀性气体，污染环境；若采用有机醇盐为原料，制备成本高，且活性强不易储存。

（3）微乳液反应法

微乳液反应法使Al3+溶解在水中形成微小的水核，被表面活性剂和油相包围，使氧化铝成核、生长、聚结、团聚等过程局限在微小球形液滴中，避免颗粒间团聚。关键在于形成稳定的W/O型微乳液和选择合适的反应条件。表面活性剂选择和反应物浓度是控制氧化铝颗粒尺寸的重要因素。该法制备的氧化铝分散性好、结构均匀，但需加入表面活性剂，对试剂要求较高。

（4）水热合成法

水热法在密封反应容器中，以水或有机溶剂为介质，加热创造高温高压环境，使难溶或不溶物质溶解或重结晶，或使混合物进行化学反应制备材料。该法是制备陶瓷粉体的优良方法，制备的超细粉体晶粒发育良好、粒径分布均匀、尺寸小、无团聚、无需煅烧、分散性好。但水热处理温度需高于450℃，对高压釜性能要求高，难以工艺实现。可添加晶种、使用有机溶剂或其他物质以及水热盐溶液卸压法等来制备超细氧化铝粉体。

小结

液相法是制备α-Al2O3粉体的最佳选择，也是目前工业上应用最广泛的方法。液相法制备的产品易于精确控制，相较于其他两类方法具有显著优势，适合制备高纯度、超细α-Al2O3粉体。